消解温度是直接决定微波消解仪消解效果的重要因素之一。那么就如同确保消解仪安全性重点在压力控制一样,温度控制也就是其设计时的另一个重中之重了。
目前微波消解仪控温方式主要有接触式控温(铂电阻控温、热电偶控温、光纤控温)和非接触式控温(红外控温)两大类。它们各有什么特点呢?我以尽量直白的方式为大家解释一下。
接触式控温的3种类型
1、热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
2、铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。
3、光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温,不存在安全隐患,是目前zui理想的微波消解仪控温方式。
一直以来,我们总认为接触式肯定比非接触式要更准确。这个直觉同样适用于控温方式。但是有个前提条件,那就是你得看它是怎样的方式接触,好比说握手和拥抱区别可就大了。事实上接触式控温,真正接触和监测的,就只有主控罐1个,其他的罐子并没有接触,它们都是以主控罐为参比罐,事实上是默认其他消解罐的温度等同于主控罐。
问题就出在这个默认上,如果你默认错了怎么办,很显然:用户需要丰富的经验和熟练的技术,在主控罐和其他样品罐中加入状态一致重量相同的同类型样品,保证主控罐的温度和其他样品罐的温度尽量一致,这样主控罐的温度才能代表所有样品罐的温度。如果是同一批次做不同基质不同类型样品,那对于操作经验的要求就会更高。
当然,经验对于很多老用户来说都是非常丰富了。事实上接触式控温方式仍然在10罐,15罐等微波消解仪上广泛应用,并有不俗的表现。
非接触式控温方式的代表形式:红外控温
所谓红外控温方式是利用红外测温原理连续扫描和监测温度,优点是可以实时监控每一个消解罐的温度,测温速度快,使用寿命长,操作方便。那么红外控温就没有缺陷了吗?答案是否定的,就目前科学仪器这行,敢言完美的技术还真没多少。
红外控温方式的精度与红外传感器的安装位置息息相关。这里就不得不提到红外控温的两个分支:底部红外控温和侧壁红外控温。这两者,又有什么区别呢?
底部红外控温技术:
它是在反应罐底部测温,因为外罐底部都是镂空的,也就绕开了外罐,可以直接测量内罐温度,不受外罐影响,也不受样品量和加酸量的影响,受材料影响更小。
底部测温当然也不受距离影响,红外探头到每个消解罐的距离基本都是一致的,保持测温一致性,准确度高。
它也规避了侧壁红外测温对于安装位置的要求,以更少的溶剂即可确保测温准确性。
侧壁红外控温技术:
它是先透过外罐再穿透内罐来测温,准确性受内外罐材料厚度影响,误差较大。
以40罐的微波消解仪而言,罐子要摆成内外两圈,侧壁红外测温,内外圈消解罐到红外探头的距离不同,所以实测罐数及温度准确度都受到较大影响。
侧壁红外传感器的安装位置高低有讲究,需要保证样品能够被红外传感器感应到,为获得准确测量效果,加酸量就不能太少,液面高度至少要达到红外测温范围内。
简单类比一下,接触式测温类似于肉眼观测,而非接触式测温类似雷达。前者更直观,在其视野范围内也很准确;后者则在监测范围上有明显优势,且受个人经验影响更小。