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微波消解–火焰原子吸收分光光度法测定大米中金属元素的含量

水稻是我国的主要粮食作物,全国60%以上的人口以大米为主食 ,大米中重金属元素的含量与其种植的土壤有很大关系,土壤中的重金属被水稻吸收后,通过大米或米制品进入食物链,会进一步对人体健康造成严重的危害。因此,快速测定大米中的重金属含量,对于消费者的健康、土壤的污染程度评价及稻米的销售有着重要的实际意义。

目前,大米中重金属含量的测定方法主要有原子荧光光谱法 、原子吸收分光光度法(原子吸收光谱法 、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。在大米样品的前处理中,消解的方法有干灰化消解、湿法消解、高压罐消解、微波消解等。其中,微波消解法具有样品用量少、消解高效快速、可避免待测元素的污染和损失等特点。

本文以市售大米为研究对象,用微波消解法进行样品前处理,采用微波消解火焰原子吸收分光光度法,对大米中的金属元素CuFeZnMnCoNiPbCd含量进行测定,为大米的进一步开发利用提供参考数据。

2. 实验部分

2.1. 仪器与试剂

某厂家原子吸收分光光度计,备有CuFeZnMnCoNiPbCdYXMD-I型智能温压双控微波消解仪云祥(天津)仪器有限公司YXMD--6012消解赶酸器祥(天津)仪器有限公司CuFeZnCoNiPb浓度均为100 μg/mLMnCd浓度均为1000 μg/mL的标准储备液,有证标准物质(中国计量科学研究院国家标准物质中心);所用试剂均为优级纯;水为二次蒸馏水。

2.2. 样品前处理微波消解

称取0.3000克粉碎均质后的大米样品,放入微波消解专用的聚四氟乙烯内罐中,加入5 mL硝酸和2 mL双氧水,最后加入3 d浓硫酸;再将内罐放在PEEK外罐中,按表1微波消解程序进行消解。消解完毕后冷却至室温。将盛放消解液的内罐放在赶酸器中赶酸,设置130℃,加热消解液赶酸至近干(剩余体积约0.5 mL),冷却;用二次蒸馏水转移消解液于100 mL容量瓶中定容,待测。同时做空白试验。

2.3. 混合标准溶液

分别取适量的标准储备液,CuFeZnCoNiPb浓度均为100 μg/mLMnCd浓度均为1000 μg/mL。按表2配制混合标准工作溶液。

2.4. 仪器工作条件

采用标准燃烧头,原子吸收分光光度计工作条件见 。

3. 结果与分析

3.1. 方法的线性关系及检出限

以元素的吸光度(A)为纵坐标,以元素浓度(μg/mL)为横坐标绘制工作曲线,并计算标准曲线回归方程及相关系数见表4,得到的标准曲线表明,金属元素浓度在测定过程中线性关系良好,相关系数均大于0.99,满足定量分析要求。

3.2. 精密度和回收率试验

称取样品溶液,每个样品溶液做3次平行试验,测定结果见表5。由表5可知,加标回收率在90.8%~102.6%之间,相对标准偏差<5%

3.3. 大米样品的测定

3.3.1. 元素含量的计算公式

M=cv/wM=c∗v/w

式中M:元素含量(mg/kg)c:曲线获得浓度(μg/mL)v:定容体积(mL)w:取样量(g)

Table 1. Microwave digestion program

表1. 微波消解程序


Table 2. Mixed standard solution concentration (μg/mL)

表2. 混合标准工作溶液浓度


Table 3. The optimal working parameters of apparatus

表3. 最佳仪器工作参数、


Table 4. The regression equation and correlation coefficients

表4. 回归方程及相关系数


Table 5. Precision and recovery rate experiment

表5. 回收率与相对标准偏差(n = 3)

3.3.2. 大米样品中元素含量的测定

选取3种市售大米,按照所选定的仪器工作参数和方法条件,将采用微波消解法处理完成的大米样品(2.2)用火焰原子吸收法进行测定,其中8种金属元素的测定结果见表6。结果显示,大米样品中含有丰富的铁和锌,同时也含有锰和铜等人体必需的微量元素。其中Fe含量为45.2~60.1 mg/kgZn含量


Table 6. Measured results of metal elements in rice

表6. 大米中金属元素含量的测定结果(mg/kg)

13.5~43.2 mg/kgCu含量为12.8~24.0 mg/kgMn含量为7.91~15.6 mg/kg,另外,大米中还含有微量的钴、镍、铅,即不同的大米金属元素的含量稍有差别。重金属元素铅的含量低于国家标准( ≤ 0.2 mg/kg)。镉元素在本次测试中未能检测到(另用石墨炉法可测定大米中的镉元素),说明镉的含量低于本次实验的检测限,低于国家标准( ≤ 0.2 mg/kg)

4. 结论

本研究建立了微波消解火焰原子吸收分光光度计测定大米中8种金属元素CuFeZnMnCoNiPbCd的测定方法,分析速度快、线性范围宽。测定结果显示,Fe含量为45.2~60.1 mg/kgZn含量为13.5~43.2 mg/kgCu含量为12.8~24.0 mg/kgMn含量为7.91~15.6 mg/kg,另外,大米中还含有微量的钴、镍、铅,即不同的大米金属元素的含量稍有差别。重金属元素铅的含量低于国家标准( ≤ 0.2 mg/kg)。大米样品经过微波消解后可同时测定8种元素,测定结果具有较高的准确性和灵敏度。本方法适用于大米中CuFeZnMnCoNiPbCd金属元素的同步测定。

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